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          凱氏定氮儀所需試劑的配置方法

           發布時間:2022-04-08 點擊量:292

          1制備溶液所需設備

          1.1電熱干燥箱:室溫~300℃

          1.2電子萬用爐

          1.3分析天平:分度值0.1mg

          1.4A玻璃量器:1000ml容量瓶、100ml容量瓶、500ml燒杯、50mL燒杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管

          1.5輔助工具:攪拌棒、滴管

          2氫氧化鈉溶液

          稱取400g氫氧化鈉,于500mL燒杯中,用去離子水溶解,冷卻至室溫,轉移至1000mL容量瓶,定容至刻度,搖勻備用

          3硼酸溶液

          稱取20.00g硼酸,用去離子水溶解并定容至1000ml容量瓶,搖勻移至試劑瓶備用,按100:1比例加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,混勻。

          4混合指示劑

          4.1甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL

          4.2溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。

          4.3混合指示劑:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨使用時混合。

          5標準滴定溶液

          鹽酸標準滴定溶液

          按照表1的規定量取鹽酸,緩緩注入1000ml水中,冷卻,搖勻。

          1

           

          鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L)

          鹽酸的體積V/mL

          1

          90

          0.5

          45

          0.1

          9

          2 標定

            按表2的規定取決于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉,溶于50ml蒸餾水中,加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液,用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色,煮沸2min,冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。

          2

          鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L)

          工作基準試劑無水碳酸鈉的質量m/g

          1

          1.9

          0.5

          0.95

          0.1

          0.2

          鹽酸標準溶液的滴定濃度[c(HCl)],數值以摩爾每升(mol/L)表示,按式1計算;

                             c(HCL)=m*1000/(V1-V2)*M  ...................................................式1

          式中:

          m— 無水碳酸鈉的質量的準確數值,單位為克(g);

          V1—鹽酸溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);

          V2—空白試驗鹽酸溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);

          M—無水碳酸鈉的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/2Na2CO3)=52.994]

          硫酸標準滴定溶液

          配制

               按照表3的規定量取硫酸,緩緩注入1000ml水中,冷卻,搖勻。

          3

          硫酸標準滴定溶液的濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L)

          硫酸的體積V/mL

          1

          30

          0.5

          15

          0.1

          3

          標定

           按表4的規定取決于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉,溶于50ml蒸餾水中,加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液,用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色,煮沸2min,冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。

          4

          硫酸標準滴定溶液的濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L)

          工作基準試劑無水碳酸鈉的質量m/g

          1

          1.9

          0.5

          0.95

          0.1

          0.2

                        c(1/2H2SO4)=m*1000/(V1-V2)*M......................................................式2

          式中:

          m— 無水碳酸鈉的質量的準確數值,單位為克(g);

          V1—鹽酸溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);

          V2—空白試驗鹽酸溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);

          M—無水碳酸鈉的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[(M(1/2Na2CO3)=52.994]

           

           

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