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          除了使用便攜式總磷測定儀之外還有那些分析步驟

           發布時間:2019-11-14 點擊量:390
             除了使用便攜式總磷測定儀之外還有那些分析步驟

            總磷是水樣經消解后將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽后測定的結果,以每升水樣含磷毫克數計量。

            總磷的分析步驟:

            空白試樣按的規定進行空白試驗,用水代替試樣,并加入與測定時相同體積的試劑。6.2 測定 :6.2.1 消解:

            1、 過硫酸鉀消解:向試樣中加4mL過硫酸鉀,將具塞刻度管的蓋塞緊后,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱,待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數降至零后,取出放冷。然后用水稀釋至標線。注:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。

            2、 硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣于錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加2mL硝酸在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸,再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸,加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內壁保持回流狀態,直至剩下3~4mL,放冷。加水10mL,加1滴酚酞指示劑。滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中,用水稀釋至標線。

            注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發生危險,需將試樣先用硝酸消解,然后再加入硝-酸高氯酸進行消解。

           ?、诮^不可把消解的試作蒸干。

           ?、廴缦夂笥袣堅鼤r,用濾紙過濾于具塞刻度管中,并用水充分清洗錐形瓶及濾紙,一并移到具塞刻度管中。

           ?、芩髦械挠袡C物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。

            發色 :分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻,30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。

            注:①如試樣中含有濁度或色度時,需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至標線)然后向試料中加入3mL濁度--色度補償液但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。

           ?、谏榇笥?mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測定,通氮氣去除。鉻大于50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除。

            3、 分光光度測量:室溫下放置15min后,使用光程為10mm或30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度??鄢瞻自囼灥奈舛群?,從工作曲線上查得磷的含量。

            注:如顯色時室溫低于13℃,可在20~30℃水浴中顯色15min即可。

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